Introduction

已知浓度的标准品（也称为对照品）的制备是分析实验室的常见例行工作，这些实验室使用极低浓度的内标或外标进行高灵敏度定量分析，以便使用高灵敏度定量分析程序准确测定样品中化学成分的浓度，但计算最终组分浓度和最终溶液的可溶性组分重量是一项令人厌烦且容易出错的工作。

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下载本篇《标准品制备》应用亮点，了解如何使用Cubis® II MCA天平及其软件QApp001自动计算所需溶剂体积、组分重量等工作，并提供可视化提示。
 

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外部标准品是指用于与测试样品进行比较的单独样品，而内部标准品则被添加到需要分析的样品中。然而，所有标准品均明确定义了一种或几种已知成分的浓度。这些标准品的浓度必须尽可能准确，以避免在后续测定样品未知浓度时出现错误。众所周知，标准品制备是分析实验室的例行工作，在使用可溶性固体手动制备标准品时，用户可能会面临两座“大山”:

1 

首当其冲的是如何根据所需的最终组分浓度和最终溶液体积计算可溶性组分的所需重量。其中，最重要的一环是固体组分的称重过程。通常，使用精度为小数点后几位的高精度实验室天平来测量精确重量。而在组分称重过程中，精确到目标重量的最后一位几乎是不可能的。但用户不希望称重低于所需量，可也不能精确达到目标重量，在两难的情况下，大多数时候选择将测量的组分重量超出目标重量。尤其是在制备混合标准品时，不可能在不影响成分最终浓度的情况下从容器中去除多余的物质。

 2 
其次，如果出现组分重量不完全等于计算重量的情况，则必须通过调整溶剂体积来达到所需的最终浓度。重新计算所需的溶剂体积将非常耗时，并且可能会产生错误，这是因为过程必须考虑多种因素。根据具体的浓度类型，需要考虑各种参数，例如所需浓度、物质纯度、实际称重量，甚至可能还包括分子量。对于没有经验的用户来说，重新计算组分重量通常需要相当长的时间，而对于有经验的用户而言，这也是一项令人厌烦的任务，稍不注意就会出现错误。

想必这两个问题曾给很多人增加巨大的工作量，现在是时候减负了！

Cubis® MCA的标准品制备软件（QApp001）旨在解决所述问题。系统会自动引导用户完成标准品制备的整个过程，应用软件也会自动处理后台的所有计算。软件会根据重量测量的组分重量自动计算所需的溶剂体积，因此无需精确达到目标重量。用户添加溶剂后，可通过重量法检查所添加的重量，并使用该值计算所制备的标准品的验证浓度和验证体积。

标准品制备应用程序也可以和数据库配合使用，实现对组分、溶剂和样品信息的存储功能。组分可由名称、分子量和纯度来定义，溶剂可由名称和密度来定义。数据库中预设了 58 种常用溶剂的名称以及它们在标准室温下的密度值，用户可以通过选择这些名称和密度值来定义样品（图1）。每个样品由一种溶剂和至少一种组分组成，最多可选择 20 种组分，用以制备混合标准品。
 

图1 数据库图示

不仅如此，天平、温度计、密度计、打印机及移液器等系统设备信息也可以保存到数据库中。移液器数据可由用户在任务启动期间输入，上述其他数据可由拥有任务编辑权限的用户输入到任务管理中（图2）。在打印模式下，GLP被激活，可设置系统设备的数据，并将其打印到报告中，以供文档记录。
 

图2 系统设备信息存储界面图示

在任务设置过程中，创建任务的实验室管理员可以对允许的样品和溶剂重量允差以及超出允差的样品模式进行定义。如果样品重量低于或高于预设允差，则用户a）无法获取重量值，或b）必须输入预设密码以获取重量值，或c）可以获取任何重量值，即使该值超出允差（图3）。在打印模式中，可以选择GLP打印包含所有数据或仅包含测量数据和计算结果的标准品数据，并且可以打开或关闭标签打印。

图3 样品和溶剂重量允差定义模式图示

在样品处理过程中，该软件会引导用户完成整个过程。用户输入所需的目标组分浓度，选择浓度单位和所需的样品体积，软件应用程序会自动计算所需的组分重量，并向用户显示数量值。使用此综合概述，用户可以检查是否有足够量的组分和溶剂可用于制备所需的标准溶液。（图4）
 

图4 程序计算组分重量结果图示

在每个组分的称重过程中，系统都将显示相应的目标重量和允差栏。如果测得的重量在允许公差范围内，允差栏则显示为绿色，如果重量值超出允差范围，允差栏则显示为红色。对于测得的重量值是否在允差范围内，用户可以通过颜色编码立即获得视觉反馈。根据针对超出允差值的任务设置，用户可以直接接受该值并继续流程，也可以通过输入任务管理中设置的密码来接受该值，或者不能接受该值并终止流程。（图5）
 

 图5

说回溶剂体积，软件可根据测量的组分重量计算所需的溶剂体积。对于混合标准品，可使用计算的平均值。在对组分进行称量时，软件会显示一个带有目标重量和允许公差的公差栏。当用户添加溶剂时，天平会采用重量法测量溶剂重量，软件应用程序则根据溶剂密度计算所用的溶剂体积，并计算所制备样品中的验证组分浓度。结果可以以综合简报或GLP报告的形式来打印，其中GLP报告会另外列出用于样品处理的系统设备信息。此外，还可以打印标签来标记使用过的容器。
 

 图6

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Cubis® II 实验室天平

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